روش اندازهگيري فسفر در خوراك دام و طيور
1 - هدف
هدف از تدوين اين استاندارد ارائه روشهاي تعيين مقدار فسفر در خوراك دام و طيور به طريقه اسپكتروفتومتري و تيتريمتري ميباشد .
2 - دامنه كاربرد
روشهاي ارائه شده در اين استاندارد براي تعيين مقدار فسفر در خوراك دام و طيور كاربرد دارد .
3 - تعيين مقدار فسفر
3 - 1 - تعيين مقدار فسفر به دو روش زير انجام ميگردد :
3 - 1 - روش اندازهگيري فسفر به طريقه اسپكتروفتومتري :
اين روش براي فرآوردههائي كه مقدار فسفر آنها پائين است بكار ميرود . و در برخي از مواردي كه فسفر فرآورده زياد است ميتوان از روش تيتريمتري استفاده نمود .
3 - 1 - 1 - اصول : خاكستر كردن بخش آزمودني بوسيله احتراق خشك و انحلال خاكستر در اسيد ( در مورد خوراك دام متشكل از مواد آلي ) و يا به روش هضم كردن و انحلال در اسيد ( در مورد خوراك دام متشكل از مواد معدني يا مايع .) تأثير دادن معرف موليبد و وانادات روي محلول حاصل و اندازهگيري جذب محلول زرد متشكله بوسيله اسپكتروفتومتر در طول موج 430 نانومتر .
3 - 1 - 2 - معرفها : تمام معرفها بايد از نوع آزمايشگاهي و آب مصرفي بايد آب مقطر و يا آب معادل آن از نظر خلوص است .
3 - 1 - 2 - 1 - كربنات كلسيم
3 - 1 - 2 - 2 - اسيد كلريدريك با غلظت 6 ملكول گرم در ليتر
3 - 1 - 2 - 3 - اسيد نيتريك با غلظت 1 ملكول گرم در ليتر
3 - 1 - 2 - 4 - اسيد نيتريك با وزن مخصوص 1/38 گرم در ميلي ليتر در حرارت 20 درجه سلسيوس .
3 - 1 - 2 - 5 - اسيد سولفوريك با وزن مخصوص 1/48 گرم در ميلي ليتر در حرارت 20 درجه سلسيوس
3 - 1 - 2 - 6 - معرف موليبدووانادات 1
در يك بالن ژوژه يك ليتري 200 ميلي ليتر محلول هپتاموليبدات آمونيم (3 - 1 - 2 - 7) و 200 ميلي ليتر محلول مونوواندات آمونيم (3 - 1 - 2 - 8) و 135 ميل ليتر اسيد نيتريك (3 - 1 - 2 - 4) و مقدار كافي آب مقطر ريخته به حجم برسانيد .
3 - 1 - 2 - 7 - محلول هپتا موليبدات آمونيم 2
در يك بالن ژوژه يك ليتري 100 گرم هپتاموليبدات آمونيم وارد كرده و به آن 10 ميلي ليتر آمونياك ( با وزن مخصوص 0/91 گرم در ميلي ليتر در 20 درجه سلسيوس حرارت ) بيافزائيد و با آب مقطر حجم آن را به يك ليتر برسانيد .
3 - 1 - 2 - 8 - محلول مونو وانادات آمونيم 3
2/35 گرم مونو وانادات آمونيم را در 400 ميلي ليتر آب مقطر داغ حل كنيد . محلول را دائمأ با حركت دوراني چرخانده به آهستگي 20 ميلي ليتر اسيد نيتريك رقيق (7 ميلي ليتر اسيد نيتريك غليظ (3 - 1 - 2 - 4) به اضافه 13 ميلي ليتر آب مقطر ) به آن بيفزاييد و با آب مقطر حجم آن را به يك ليتر برسانيد .
3 - 1 - 2 - 9 - محلول استاندارد فسفر كه حاوي يك ميلي گرم فسفر در ميلي ليتر است در يك بالن ژوژه يك ليتري مقدار 4/394 گرم فسفات دي هيدروژن پتاسيم كه قبل از توزين در حرارت 103 درجه سلسيوس خشك شده است را در مقداري آب مقطر حل كرده و حجم آنرا به يك ليتر برساند .
3 - 1 - 3 - دستگاهها و لوازم
3 - 1 - 3 - 1 - بوته سيليسي يا چيني براي خاكستر كردن
3 - 1 - 3 - 2 - كوره الكتريكي قابل تنظيم در حرارت 550±20 درجه سلسيوس
3 - 1 - 3 - 3 - بالن كپلدال به گنجايش 250 ميلي ليتر
3 - 1 - 3 - 4 - بالن ژوژهاي 500 و 1000 ميلي ليتر
3 - 1 - 3 - 5 - اسپكتروفتومتر مجهز به سلهاي4با قطر 10 ميلي متري مناسب براي اندازهگيري در طول موج 430 نانومتر